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GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测

点击次数:4219  更新时候:2023-12-26

安捷伦对GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测


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N-二甲基亚硝胺(份子式 C2H6N2O,布局合理简式 (CH3) 2NNO,份子量 74.08,简称为 NDMA),米黄色气体,可溶水水、酒精、yi醚、二氯甲烷气体。可以使用于制作而成二jia基肼。由二甲胺与亚氰化钠盐在呈酸性基本前提下表示俱来成。


NDMA 就是种得癌救灾物资,归于亚硝胺类无机化合物。在国.际上,NDMA 被重视用于一类毒理学化学药品和试试室原则品。然而 ,而是其电视剧潜伏的分险性,二甲基亚硝胺也遭受了严酷的羁系和三倍。
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2023 年 9 月 6 日,国度卫生安康委员会宣布了 85 项食物宁静国度规范和 3 项点窜单(卫健委 2023 年第 6 号通知布告),此中就有 GB 5009.26-2023《食物中N-亚硝胺类化合物的测定》。跟着新国标的宣布,出格是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,使前处置效力大幅晋升、操纵性更强、检测成果更精确


新国标将于 2024 年 3 月 6 日正式实行,此中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法,相较于上一版水蒸气蒸馏-GC-MS 法,具备以下上风

1

取样量削减

从 200 g 降到 5 g;

2

提取溶剂削减

从 250 mL 减至 10 mL;

3

前处置效力晋升

从 6 个小时处置 1 个样提速到 1 小时 6 个样;

此外,现版标准第二点法的收受打压率比较高、MRM 体例判定参考值非常精确度高。


那末,该方式仪器端关头手艺点有哪些呢?


01

接纳 GC-MS/MS,非 GC-MS

GC-MS/MS 的 MRM 收罗的形式所以抗搅扰才可以更强,与 GC-MS 比(bi)拟,对庞杂基质中痕量成份更加精准。以(yi)下图所示,空缺(que)样(yang)品加标 0.1μg/L(3 种 N-亚硝胺,NDMA, NMEA, NPIP),GC-MS 的 SIM 数据(ju)受背(bei)景(jing)搅(jiao)扰严峻,没法精确定性,但𝕴 GC-MS/MS 的 MRM 数据(ju)还能(neng)够挑衅(xin)更低(di)浓(nong)度。

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图 1. GC-MS 与 GC-MS/MS 在线检测 N-亚硝胺类单质最终结果对比微信截图
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图 2. 8890-7000E GC-MS/MS

是以,不错实用高通络度 8890-7000E GC-MS/MS 以知足国家标准恳求


02

接纳 MMI 进样口,溶剂放空形式进样 5 μL

QuEChERS-GC-MS/MS 的前处置称样 5g 或 10g,用 10mL 乙腈提取。而肉成品中 NDMA 含量较低,要末经由进程稀释,要末大致积进样。因为 NDMA 属于挥发性亚硝胺,稀释进程若是温度节制不好,会致使收受接管率偏低,并且时候较长,溶剂放空形式进样可Wan美处理该瓶颈。

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图 3. GB 5009.26-2023 截图

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图 4. MMI 进样口溶剂放空形式

须要注重的是,为防止大致积进样的轻视效应,进样口升温速度要到达国标的 900℃/min。


另外,别忘了接纳液体放空模


03

反吹手艺+智洁净离子源 Jet Clean,双保险

若是触及到多量量样品检测,大致积进样形式必然会给体系带来必然水平净化。若何减缩维护周期,保障仪器持久运转不受影响,可接纳吹工艺+智是否干净阴离子源 Jet Clean 双保障

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图 5. 安捷伦反吹手艺

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图 6. 安捷伦 JetClean 手艺

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结 语


兵马未动,粮草先行,快来成立 GB 5009.26-2023《食物中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测才能吧。