溴价溴指数的测定——库伦法
溴价溴指数的测定——库伦法
1. 甚么是溴价溴指数
2. 测定道理
3. 尝试前的筹办
4. 样品测定
5. 注重事变
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甚么是溴价溴指数
溴价溴指数界说:在划定前提下用特定的规范溶液滴按时,100克样品所耗损的溴的克数称为溴价。100克样品所耗损的溴的毫克数称为溴指数。
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测定道理
● 不饱和烯烃和电解液中溴单质反映:Br2+ C=C → Br-C-C-Br
★ 此中 Br2 的耗损量,按以下体例获得:
● 体积(ji)大(da)小(xi🦂ao)(xiao)法:由生物学生化试剂(ji)的耗损体积(ji)大(da)小(xiao)(xiao)停机降钙素(su)原检测。
● 库伦法:由Br-电解再生所需电量停止定量。
● 库伦法中,反映耗损的溴由阳极电解补充:2Br--2e → Br2
咱门明晚先先容(rong)巧用库(ku)伦法(fa)(fa)测定方法(fa)(fa)溴分指数的(de)方式,参考选取规则ASTM D🔥1492–02。
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尝试前的筹办
1. 库伦法测量利用率电级:

有隔阂产生电极

无隔阂产生电极

双铂针电极




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样品测定
1. 检验流程步骤:
1) 运(yun)转方式,期待到达(da)均衡前提;
2) 打针(zhen)(zhen)器吸收适当试样(参考上表),用滤纸擦干针(zhen)(zhen)头,并用橡胶(jiao)帽密封(feng)针(zhen)(zhen)头,而后置(zhi)于阐发天💛平上称量;
3) 在软件上起ꦡ头(tou)测定,取下橡(xiang)胶帽,将(jiang)试样注入电解液(ye)中;
4) 将(jiang)橡胶(jiao)൩帽(mao)封住针(zhen)头,并再(zai)次(ci)称量(liang),以差减法求💛(qiu)得试样(yang)量(liang);
5) 输出称样量,软件主动计(ji)较成果。

● EP𒁃 :溴(xiu),到达(da)测(ce)定起点(dian)前所产(chan)生的溴(xiu)的量,µg
● 0.1:计较(jiao)因子(zi),换算为mg/100g
● Sample size:样品称样量,g


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注重事变
o 1. 若是🧔样品中的无机成份很高(gao),需利用非塑料材质的打针器(比方不锈(xiu)钢(gang)针头玻璃打针♕器)。 2.&꧒nbsp;测定(ding)低含量(<=10.0 mg/100g 溴指数)样品时,应充实均衡不变后(hou)测定(ding)。凡是(s😼hi)肇端漂移能够节制在1.0 μg/min 四(si)周(zhou)。 3. 电(dian)解(jie)液(ye)的(de)实时(shi)改换及(ji)产生电(dian)极的(de)洗濯(zhuo)(可(ke)根(gen)据样(yang)品范例及(ji)进样(yang)量,尝试进程中(zhong)均衡的(de)时(shi)候,ও电(dian)解(jie)液(ye)的(de)状况,尝试数据的(de)不变性)。 4. 若(ruo)是样(yang)品(pin)和电解液(ye)消融(rong)性不好,在屡次丈量(liang)样(yang)品(pin)后ꦛ,请实(shi)时(shi)改换电解液(ye)。 5. 利用无隔阂电极(ji)测(ce)定高溴指数(shu)样品时,🎐须要(yao)削减称样量,进步(bu)滴定速率(fast/user)。 6. 注重(zhong)取样(yang)的(de)平均性,且样ꦯ(yang)品在打针器内(nei)安排(pai)太久的(de)话,有能(neng)够(gou)被氛(fen)围(wei)氧化而影响尝试数据。
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