一、温度滴定法的根基道理

二、温度滴定法的特色

三、典范的温度滴定曲线

四、温度滴定仪与电极

要为测量焓的(de)(de)(de)(de)变化(hua)和(he)温暖(nuan)的(de)(de)(de)(de)变化(hua)，需耍(shua)一名迅速和(he)舒经的(de)(de)(de)(de)感(gan)知器——温暖💟(nuan)红外感(gan)应器。有这两种范(fan)本的(de)(de)(de)(de)温暖(nuan)红外感(gan♓)应器，符合于的(de)(de)(de)(de)差别品(pin)类样品(pin)管理(li)。

● 室(shi)内温度探测器(qi)（货号：6.9011.020）：配伍于水(shui)和(he)非水(shui)的滴(di)定(ding)，但容易腐烂H🌳F。

●耐(nai)HF摄氏度摄像头(tou)（货号(hao)：6.9011.040）： 这(zhei)里最新版本(ben)耐(nai)HF， 但它只(zhi)可用在水饱(bao)⛎和溶液土样的滴定。

关注:

1. 避免移除室(shi)内温度(du)摄像头(tou)的(de)蓝(lan)色掩体(ti)帽，这将绞碎(sui)传调节⭕器器的⛄(de)底(di)部。

2. 耐HF温(wen)摄像头不(bu)许在有机液体样机中(zhong)充分(fen)利用，原因有♋机液体会倒致(zhi)纳(na)米涂(tu)层回缩，可以使HF到并的腐(fu)蚀室(shi)外的玻离。  

3. 请说出好的液体侵蚀洁净车间感知器，就不要充分利用月子牙刷或超声纳波洗濯。

4. 在各个方面个系(xi)统产品(pin)(pin)的样品(pin)(pin)后(hou)，拿𓃲水或其(qi)中洗濯水溶液水蚀感测器器，其(qi)后(hou)浪费时间放置(zhi)。  

五、参数设定

● 大大都(dou)滴定的均(jun)匀加液速度为4mL/min。

● 对焓(han)低的(de)滴定反映，保举较高的(de)滴定加液速(su)♈度6 mL/min。

注重：

1. 加(jia)液速度对二阶导曲线的外(wai)形有很(hen)大的影响，对空缺值也(ye)有很(hen)大的影响。较高(gao)(gao)的加(jia)液速度凡是(shi)象征🅠着较高(gao)(gao)的空缺值。若(ruo)是(shi)转变了加(jia)液速度，就须(xu)要从头肯定空缺。

2. 在(zai)滴(di)定(ding)进程(cheng)中，为了(le)确保热量的变更分歧，滴(di)定(ding)剂须🅘要以恒(heng)定(ding)速度增添。

● Stop volume：凡是(shi)遏制体积(ji)应(ying)小于(yu)(yu)或即(ji)是(shi)滴(di)定管体积(ji)。由于(yu)(yu)当滴(di)定管须(xu)要从头增添(tian)🌸时，滴(di)定曲(q♔u)线(xian)会断开。 

● Stop slope：遏制(zhi)斜(xie)率取决于(yu)样品，也(ye)取决于(yu)滴(di)定容器中滴(di)定液的体积。倡议(yi)在(zai)挑选遏制(zhi)斜(xie)率前，对几种差(cha💮)别样品量(liang)和滴(di)定量(liang)的丈量(liang)点遏制(zhi)评价。

● Stop slope active after：若是(shi)在此(ci)界说的体(ti)积之前到达🌸遏制(zhi)(zhi)斜率，则疏忽𓃲。在滴定(ding)起头时凡是(shi)存在非均(jun)衡(heng)状况，这能够致使滴定(ding)提早遏制(zhi)(zhi)。

●Additional volume after stop：遏(e)制(zhi)后的附加体积(ji)参(can)(can)数(shu)(shu)，界(jie)说了到(dao)达(da)遏(e)制(zhi)参(can)(can)数(shu)(♐shu)后滴(di)定液(ye)插(cha)手的体积(ji)。

● Evaluation start：界说了滴定曲线上销售的滴定空间最先哪点起头考核的。在本例中，0.1 mL先前的不能出席会议考核。

● End points：能够按照体积或峰值高度遏制排序。若是您但愿有多个EP，倡议按ಞ体积排序。若是您但愿只要一个EP点，倡议按照峰值高度排序，挑选EP最大💝的阿谁。

● EP criterion：为等当点辨认规范。若是二阶导曲线的峰💜高高度跨越该设定的规范，则视为等当点。辨认规范值能够按照现实环境遏制ܫ点窜。

▶ 要(yao)是为(wei)热传递(di)造成，出(chu)倒(dao)峰，宽度超过(guo)-5☂，如-30，被辨识为(wei)等当点♒。

六、滴定剂的标定和方式空缺值的测定

N(Na⁺)(mmol)=V_Na2SO4 x C_Na2SO4 x 2

C_Na2SO4 =0.4mol/L

滴定剂酸度为：

C=1/K

=1/1.8536=0.5395mol/L

1) 插足差距比(bi)热(re)容/高品质的原辅♛料，有反应的耗损的滴(di)定液比(bi)热(r🉐e)容。

2) 以样品英文量为 x 轴，耗损(sun)的滴(d♍i)定🥀剂(ji)大小为 y 轴，对所(suo)有的课题做线形线性拟合。

3) y轴(zhou)截距仅以短缺值。

▶ 实例：

离别时(shi)取印刷品50，60，70mL，干♕(gan)预 5mL 氟化氢(qing)铵，用滴(di)定(ding)剂滴(di)定(ding)至第一名个(ge)关键。

对所述(shu)的作品(pin)做曲(qu)线(xian)拟(ni)合曲(qu)线(xian)，y轴截🦹(jie)距0.1199既(ji)为缺员值。