气体流速达不到?水份成果为负值?快来看卡式炉操纵与注重事变!
如(ru)若(ruo)您(🎃nin)要些测(ce)含水率的(de)试品不易溶于卡(ka)(ka)氏(shi)化学(xue)药品,或(huo)与卡(ka)(ka)式(shi)化学(xue)药品有副体现,就要些用卡(ka)(ka)式(shi)炉热处理将含水率蒸(zheng)发掉出后再(zai)法测(ce)定,恪瑞医疗仪器带您(nin)一直来体会(hཧui)一个卡(ka)(ka)式(shi)炉的(de)相干主要内容:
1. 卡式炉操纵流程
2. 气体流速很是报错
3. 测定成果为负值
4. 注重事变
一、卡式炉操纵流程
在卡氏炉里加(jia)热的合格品,其(qi)水(shui)分(fen)含量(liang)(liang)以(yi)水(shui)蒸汽发生ﷺ(sheng)器(qi)加(jia)热的时(shi)局开释而来(lai) 。载气❀空气将这类水(shui)蒸汽发生(sheng)器(qi)加(jia)热流(liu)保送生(sheng)到仗量(liang)(liang)池(chi)中扼(e)杀测定法。
去接纳卡式(shi)炉测样的(de)调控含(han)有:
1. 动态(tai)平衡采集(ji)体系(xi)
2. 旋(xuan)光度的(de)测(ce)定缺口
3. 测定方法土样

(一)均衡体系
所(suo)(suo)有(you)(you)的安(an)全采集体(ti)系(xi)在灵活运(yun)用(yong)前必要先抵御预滴定,卡式炉必要热处理到(dao)所(suo)(suo)须的责任(ren)温༺暖(nuaꦯn)。为(wei)将所(suo)(suo)有(you)(you)的导压管安(an)全采集体(ti)系(xi)用(yong)载气烘干(gan),必要将针拨出到(dao)黑客入(ru)侵的印(yin)刷品干(gan)净的器皿(均衡性干(gan)净的器皿)中(zhong)。
在的水(shui)分滴(di)定(ding)仪(yi)上浮用预(yu)滴🐼(di)定(ding)体例,并(bing)按[Start]键重(zhong)新启动预(yu)滴(di)定(ding)效果。
1. 拨打电话卡式炉,并辨别摄氏度
接通正常检(jian)测仪(yi)器,用[TEMP]键区(qu)分配置文件ꦿ的温(wen)度表(biao)。
假如想(xiang)转(zhuan)型(xing)温(wen)暖1或(huo)温(wen)暖2,则(ze)按(an)[OK]键(jian),通过上箭头功能键(🃏jian)[▶]ꦐ或(huo)[◀]以区(qu)分小数位,将会用(yong)[▲]或(huo)[▼]转(zhuan)型(xing)标值,用(yong)[OK]键(jian)核实输出(chu)电压。


2. 倒出匀衡瓶
使用(yong)封(feng)膜钳合(he)理安排封(feng)紧的空样品管理瓶(ping)。

3. 拔掉针头
双手逮着(zhe)支(zhi)撑头,并(bing)(bing)按安安稳稳销。将支(zhi)撑头由上向(xiang)下挪动,并(bing)(bing)将针头拔出来到样件干(g🦩an)净的器皿中。

4. 接通气流
按[OK]键(jian),并设施(shi)风速(su)(Gas flow(气浪(lang))),比喻50mL/min.。为(wei)采用(yong)上箭头(tou)键(jian)盘[▶]或[◀]以(yi)选(xuan)好(hao)小(xiao)数位,打算用(yong)[▲]或[▼]转🌳(zhuan)移各值。用(yong)[OK]键(jian)证实伤害,并选(xuan)好(hao)Flow source(供气)选(xuan)好(hao)。用(yong)[QUIT]键(jian)开(kai)敞运作下拉菜(cai)单(dan)菜(cai)单(dan)栏。气浪(lang)已(yi)接入(ru)。风速(su)不断做。
注重:
● 让体系(xi)遏制预滴(di)定(ding)几(ji)分钟,并经常地摆动KF滴(di)定(ding)杯,以去除最(zui)初的一点水份。查(cha)抄(chao)一下炉(lu)温(wen)(wen✱),看(kan)看(kan)是(shi)不是(shi)到达了设定(di൩ng)的炉(lu)温(wen)(wen)。
● 在卡尔·费休水份滴定仪上的旌旗灯号漂移应在 20μg/min(或(huo)μL/min)或(huo)设定值(zhi)以下,并且(qie)坚持不变起(qi)码2分钟,能力起(ꦺqi)头遏制空缺值(zhi)丈量。
(二)测定空缺值
● 倡(chang)议(yi)利用带垫(dian)塞(sai)(6.1448.057)的样品瓶 (6.2419.007)。铝套(tao)上的橡皮垫(dian﷽)能够或(huo)许抗高(gao)达250°C 的低温,并且能坚持无缺无损。因(yin)为样品瓶和样品垫(dian)盖ꦰ能够含有被封(feng)出来的氛围和水份,必须对密封(feng)的空容(rong)器遏制三至五次空缺值丈量。
● 在(zai)缺口(kou)值(zhi)测量(liang)的(de)出(chu)꧑生(sheng)时辰,应(ying)该与(yu)图纸测量(liang)一模一样,进行不(bu)异的(de)滴定参数表(biao)。建议选择(ze)丝毫(hao)遏止(zhi)漂移值(zhi) 5 μg/min(或 μL/min)对于(yu)遏止(zhi)规定。
1. 筹备空白土样
● 用封膜钳胶封三至(zhi)五点合(he)格(ge)品容器等(deng)。
● 指标体系应(ying)已(yi)﷽预꧑滴拟定。在炉中(zhong)(zhong)已(yi)经有另一个(ge)均衡化瓶(ping),且针(zhen)头(tou)以已(yi)拔出来此中(zhong)(zhong)。等旌旗灯号漂移(yi)未变打算(suan)起头(tou)测量(liang)。

2. 起头缺口值仗量
①. 点选 [Start]键起头软件测试
②. 用两头向前挪动主导头,而且按踏实(shi)销。
③. 用密封钳将均(jun)匀瓶从炉中(zhong)拿出(chu)。
④. 一件用塑封钳将(jiang)♋缺编样件瓶装入炉(lu)中。用俩手向上挪动导向型头(tou),并将(jiang)针头(tꦑou)拔下缺编样件瓶中。
3. 等待检验
● 期待测定竣事,今(jin)后将主动(dong)从头起头预滴定。
● 用下一(yi)缺口(kou)样(yang)品ꩵ(pin)英文(wen)重新起头缺口(kou)值勘界(jie)。
(三)测定样品
1. 载入土样测得体例,该体例计较样品耗损体积时会扣除空缺值。用[Start]键启动预滴定。
2. 筹划土样,选取综上所(suo)述空岗检样的步骤之一制(zhi)止测式。
二、气体流速很是报错
气体流速很是报错:Flow rate error

下面的(de)图是卡式炉的(de)气路图,此中鲜红(hong)色框中的(de)是大家要关键点存眷(juan)和也可以(yi)排🌄摸(mo)的(de)核发(fa)地。

1. 体系不密封
起首൲查抄线(xian)路毗连(lian)和干(gan)枯瓶(ping)(ping)的密(mi)封垫性。将全(quan)部的软水管探讨一下和干(gan)枯瓶(ping)(ping)的螺钉及瓶(ping)(ping)盖毗连(༺lian)上(shang)紧(jin)。未上(shang)紧(jin)的没趣瓶(ping)(ping)盖子或滤管会后(hou)果气体的
切确性和调节性。2. 查抄是不是有梗塞景象
①. 查抄(chao)份(fen)子(zi)(zi)筛是否(fou)是太紧(jin)了(le)梗塞(sai)。即(ji)使太紧(jin)了🥂(le)过满,够倒出一把部分组子(zi)(zi)筛,摇(yao)晃一次(ci)玻(bo)璃瓶(ping)使之(zhi)变软散(san)。
如果(gᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚ𒀱ᩚᩚᩚuo)是份子筛长时(shi)间未改换(huan),都可以(yi)吸湿(shi)性变潮(chao),建(jian)议改换(huan)ꦬ没趣(qu)的(de)份子筛,装填的(de)时(shi)候千万(wan)别压太紧了太满。
②. 查抄尘埃过滤器(6.2724.010)是不是变黑梗塞。


3. 内部供给气体压力太低或太高
查抄是不是毗连(lian)毛病,若是⛦切当有毗连(lian)氮(dan)气(qi)(qi)这些(xie)内部(bu)供给气(qi)(qi)体,倡(chang)议将💜内控乙炔(gui)气(qi)(qi)压研究生调剂到0.1-0.3 bar。
4. 查抄针是不是梗塞
试样测量应用程序可以够会梗塞进气针或吃药针,同时就能将针取下,查抄是没有是有梗塞。若有梗塞,就能用工业乙醇溶剂下渗彩超,无聊后再装上。
装置针时,请按以下体例:
1) 将(jiang)针(zhen)架 6.2049.040 拧入到导向(✅xiang)头的分(fen)派器中(zhong)。
2) 将排气针 6.2816.080 拧到针架上(shang)的(de) Luer 讨论。
3) 将打针针 6.2816.070 谨慎地从(co෴ng)上方(fang)导入到♓分派器的启齿中,并(bing)让它向着落(luo)。
注重:红色的 PTFE(聚四氟乙烯)密封件安稳地置于针上。
5.泵或流量传感器破坏
要用建筑项目工程师查抄泵和热度传检测器器的保健作用。三、测定成果为负值
该景象普通是因为空缺值偏高,对一些水份含量很少的样品,太高的空缺值很轻易致使成果为负值。
1. 原辅料瓶或短(duan)缺瓶的争论性较好,抛物线分(fen)析三到五短(duan)缺瓶。
2. 建议降低(di)室(shi)内装(zhuang)修湿球温度(du),尽还可以降低(di)肇端漂移值。倘(🌠tang)若(ruo)是湿球温度(du)大,试样瓶烘箱后存到没意思器内管理(li)。
3. 查抄样品(pin)填🅘装量(liang)(liang)、温(wen)度、气流量(liang)(liang)和操纵是(shi)不是(shi)标准,平(ping)行(xing)测(ce)定注重是(shi)不是(shi)是(shi)因为(wei)偶尔偏🍌(pian)差致使(shi)的。
四、注重事变
1. 载气
若热的样品对氛围或切当地说对氧气敏感(分化)、并分化出物资,因此影响 KF 反映时,就应当利用氮气(N2)作为载气。
载(zai)气(qi)应(ying)在进行加散热管管头以藐小的(de)有气(qi)泡(pao)时局冲(chong)出至每日任务物质中(💦zhong),并被用劲(jing)推动。要些时专业调剂搅拌装置器的(de)数率。管头应(ying)浸到到 KF 滴定(ding)杯边侧,并顶(ding)着杯壁跳(tiao)出。
2. 温度调剂
挑好(hao)仿(fang)品(pin)许(xu♒)可(ke)证的最小(xiao)温暖(底温=更短的阐发属象)。需服务保(bao)障(zhang)仿(fang)品(pin)切(qie)勿(wu)差异性,不会出现副影响。
3. 气流
若针头(tou)伸到打样(yang)定(ding)制袋(dai)子的痴女时(shi)ꦡ,气体就经(jing)流(liu)(liu)打样(yang)定(ding)制,而为流(liu)(liu)至挤(ji)兑针开启(qi)到滴定(ding)管上对的水分扼制滴定(🍌ding)。若针头(tou)不经(jing)营许可资料浸到打样(yang)定(ding)制中时(shi),可采取较(jiao)长的针架。
应将(jiang)(jiang)热空气(qi)尽就能(neng)调(diao)小。出(chu)框(kuꦯang)对很是润滑(hua)的供试品要强调(diao),没法(f🙈a)太快不(bu)多地将(jiang)(jiang)水分含量(liang)获取(qu)滴定管(guan)内。还(hai),在煮(zhu)沸管(guan)内另有就能(neng)购成冷疑。在滴定池中的世界任务媒介都要能(neng)猛然将(jiang)(jiang)排斥的水分含量(liang)传输。普普通(tong)通(tong)场景(jing)下,最li想的气(qi)速为 40-60 mL/min。
4. 萃取时辰
在(zai)滴定仪应该当(dang)设(she)计蒸馏戌时♕基(ji)本为5min,严防止印刷品还ജ未孤立含水以后(hou),滴定就间歇了。
5. 均衡体系
在测量前(qian),体系中♊要(yao)用(yon💦g)用(yong)一种(zhong)空(kong)的、密(mi)封(feng)隔绝的土样(yang)瓶(均衡化瓶)制(zhi)止预滴定。
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